激光誘導(dǎo)擊穿光譜應(yīng)用于三種水果樣品微量元素的分析

激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)（LIBS）是近些年來隨著激光技術(shù)以及光譜儀器的發(fā)展而興起的新的痕量元素的探測手段。LIBS技術(shù)利用高輻射功率密度激光聚焦在樣品表面，產(chǎn)生10000——20000K高溫的激光等離子體，等離子體中包含的原子、離子（也包括一些分子）就會發(fā)射其特征波長的光譜，通過對光譜波長的測定就可以分析樣品中元素的組成。同時，光譜的強度反映出了樣品中元素構(gòu)成的相對豐度。LIBS技術(shù)因其高靈敏度、多元素實時分析、樣品制備簡單等特性，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于固體、液體、氣體痕量元素分析、遠(yuǎn)程環(huán)境檢測、細(xì)菌鑒別以及等離子體診斷等領(lǐng)域。

而LIBS應(yīng)用于植物樣品中微量元素的檢測則是一個較新的課題。本文利用納秒激光系統(tǒng)以及多通道光纖光譜儀對真空凍干的三種水果樣品 IIBS 光譜進(jìn)行了分析鑒別了其中的微量元素、分子等成分.并運用統(tǒng)計學(xué)方法對 Ca,Fe,Mg,K,Al,Na 等元素的含量做了對比分析,得到了一些初步的結(jié)果。

1.實驗裝置

實驗裝置

如圖所示，Nd：YAC激光器可輸出0一6J(@1064nm)激光脈沖，脈沖寬度為8ns。激光經(jīng)過焦距為300mm的透鏡聚焦在植物樣品表面，焦斑直徑約為100μm。植物樣品隨機選取了經(jīng)過真空凍干處理的草莓、獼猴桃和蘋果樣品切片，平整地固定在一塊玻璃板上，玻璃板放置在一個可三維調(diào)節(jié)的電控平移臺上，以改變激光在樣品表面上的作用點，保持較好光譜質(zhì)量，光譜儀為AVANTES公司生產(chǎn)的AvaSpec2048FT快觸發(fā)型四通道光纖光譜儀，配有75mm焦距的光學(xué)平臺，2048像素的CCD探測器，四個通道分別采用了兩塊2400線/mm，一塊600線/mm，和一塊1200線/mm的全息光柵，分別覆蓋230一345mm，340一440mm，425一953nm，934一1082mm光譜波段，光譜分辨率分別達(dá)到了0.08。0.08，0.4和0.11mm。

2.結(jié)果與討論

下圖是一個典型的蘋果樣品LIBS光譜，參照NITS原子數(shù)據(jù)庫，以及文獻(xiàn)提供的數(shù)據(jù)鑒別分析，得到了樣品中的元素列表，分別標(biāo)識在光譜中和表1中，從表1可以看出，K，Ca，Na，Al，F(xiàn)e，Mg，Mn等多種金屬元素光譜被觀測到，其中Ca的譜線最多，達(dá)到23條，其次是K，Na等元素。這些元素以鹽的形式在生物樣品中有著豐富的分布；同時，C，H，O，N等與生物組織相關(guān)的元素光譜也被觀測到，當(dāng)然O與N的譜線部分也是由空氣中的氧氮分子造成的。

蘋果在大氣中的激光誘導(dǎo)擊穿光譜

從上圖可看出，在所選取的三種水果樣品中，草莓和獼猴桃中Ca，F(xiàn)e的含量接近，而蘋果中Ca，F(xiàn)e的含量明顯低于草莓和獼猴桃；對于有害成分，草莓中AI的含量也略高。上圖表明，蘋果中Na的含量相對其他兩種水果有絕對優(yōu)勢，次之是獼猴桃，草莓中最少；而草莓中的Mg的含量高于蘋果，獼猴桃中Mg含量則最少；三種水果中K的含量相差不大，蘋果中略高一些。

此外，本文還觀測到了C，CN，CaO的分子光譜，CIN分子譜線既有生物樣品中本身的CN分子激發(fā)引起，又包括了C與空氣種的N發(fā)生C+N→2CN反應(yīng)而引起的，由于兩者在時間分布上的差異，而可以用時間分辨LIBS（TRLIBS)技術(shù)區(qū)分開來。推測CaO譜帶的形成可能是在激光作用后數(shù)微秒甚至更長時間，Ca與空氣中的0結(jié)合形成Ca0而激發(fā)的光譜．更嚴(yán)格的結(jié)論可用精確的TRLIBS實驗或者改變實驗環(huán)境氣體來證實。

Ca0譜帶

各個樣品中微量元素含量對比（a）為紫外光譜譜線對比；

（b）為可見光譜譜線對比

3.結(jié)論

本實驗工作用Nd：YAG納秒激光器誘導(dǎo)擊穿草莓、獼猴桃、蘋果三種水果樣品產(chǎn)生等離體光譜，用四通道光纖光譜儀測量得到了三種水果清晰的LIBS光譜，經(jīng)過鑒別分析，獲得了樣品中的原子、離子、分子的信息，運用統(tǒng)計學(xué)方法對Ca，Na，K，F(xiàn)eAl，Mg六種元素典型譜線強度做了分析、比較。實驗結(jié)果表明，蘋果中Ca，F(xiàn)e的含量均低于草莓和獼猴桃，而Na和K的含量高于其他兩種水果；草莓中的Mg的含量高于蘋果和獼猴桃，AI的含量也略高些：獼猴桃中Fe，Ca的含量為三種水果中最高的：三種水果中K的含量相差不大。實驗結(jié)果還表明!運用LIBS技術(shù)結(jié)合統(tǒng)計學(xué)的方法分析LIBS光譜可以快速分析植物樣品中微量元素相對含量，是食品安全檢測的一個新手段。

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