金屬板樣品LIBS測試分析

1.LIBS激光誘導(dǎo)擊穿光譜

元素是物質(zhì)的基本組成成分，元素種類及其含量極大地影響著物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì).LIBS（激光誘導(dǎo)擊穿光譜）是一種用于化學(xué)多元素定性和定量分析的原子發(fā)射光譜，能夠?qū)崿F(xiàn)簡單、快速的多元素同時檢測技術(shù)。LIBS技術(shù)被譽(yù)為“未來化學(xué)分析之星”，因?yàn)樗恍枰獦悠分苽?，幾乎無損、快速、安全的多元素分析，特別適用于碳、鋰、硅等輕質(zhì)元素的檢測。

激光誘導(dǎo)擊穿光譜示意圖

2.LIBS工作原理

LIBS是將一束高能脈沖激光聚焦在樣品表面，當(dāng)激光輻照度超過樣品的擊穿閾值時，少量材料將被燒蝕和激發(fā)以產(chǎn)生等離子體。在激光脈沖結(jié)束時，等離子體迅速擴(kuò)散并冷卻。激光誘導(dǎo)等離子體內(nèi)包含了電子、離子、原子、分子和微粒等，整體呈電中性。

LIBS光譜的動力學(xué)過程

此期間，處于激發(fā)態(tài)的原子和離子從高能態(tài)遷移回低能態(tài)，并發(fā)出具有特定波長的特征光輻射。用靈敏的光譜儀對等離子體發(fā)射光譜中的譜峰位置、峰強(qiáng)等信息進(jìn)行分析，識別樣品中的元素的種類和相應(yīng)的含量，可以進(jìn)行材料的識別、分類、定性以及定量分析。

能級躍遷示意圖

當(dāng)激光脈沖結(jié)束后，等離子體中被激發(fā)的粒子會從高能級向低能級躍遷，并發(fā)射特征譜線，波長λ可以表示為：

其中c為光速，h為普朗克常量，Ek為高能級的能量，Ei為低能級的能量。用光譜儀采集等離子體發(fā)射的特征譜線就會得到類似于下圖所示的LIBS光譜圖。通常我們認(rèn)為等離子體中各種元素的比例與燒蝕樣品的元素比例一致。通過分析特征譜線的強(qiáng)度，可以定量分析出樣品中各種元素的含量。

3.實(shí)驗(yàn)

3.1應(yīng)用背景

廢鋼是鋼廠轉(zhuǎn)爐及電爐冶煉過程的原料之一，其來源復(fù)雜，鋼鐵產(chǎn)品和加工制造過程中產(chǎn)生的邊角料，各種廢舊設(shè)備，鋼結(jié)構(gòu)件，“報(bào)廢”的機(jī)車、車輛、鋼軌、汽車、船舶、工具，以及罐頭盒、家具和用具等廢舊生活用品，都屬于廢鋼，導(dǎo)致廢鋼的成分及形狀都有很大的不確定性。在冶煉過程中，若廢鋼向高溫轉(zhuǎn)爐電爐帶入大量水分或有機(jī)物，或者廢鋼中含有密封罐和密封瓶等，都會造成爐內(nèi)爆炸等安全事故，因此，對于廢鋼中封閉容器和可疑爆炸物的篩選和識別至關(guān)重要。

3.2實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

1. 樣品為金屬塊/板，采用LIBS系統(tǒng)對樣品進(jìn)行測試獲取LIBS光譜信息，并根據(jù)所獲數(shù)據(jù)對樣品中所含元素進(jìn)行定性分析。

2. 驗(yàn)證LIBS系統(tǒng)測量樣品上的碳，氫元素的特征波長是否匹配。

3. 驗(yàn)證LIBS系統(tǒng)測量Al,Ca,Si,Fe元素的特征波長是否匹配,并檢測出其它波長峰較為明顯的物質(zhì)。

3.3實(shí)驗(yàn)儀器列表

3.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

圖1 樣品圖片

圖2 光路實(shí)驗(yàn)示意圖

圖3 測量實(shí)驗(yàn)設(shè)備圖

3.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對1,2,3號樣品采用565V的電壓對樣品進(jìn)行轟擊，采集光譜。

對4號樣品采用560V的電壓對樣品進(jìn)行轟擊，采集光譜。

565V電壓與560V電壓均不會擊穿空氣，減少了空氣對于檢測元素的干擾。

3.結(jié)論

1. 在空氣環(huán)境下能夠檢測對C和H進(jìn)行定性的分析，但C,H在空氣中的峰值較低，較難檢測，若放在惰性氣體的環(huán)境中測試，理論上測量效果會更好。

2. 為保證能檢測到微量元素的存在，轟擊能量較高，存在部分光譜過曝，但不影響C和H的檢測。

3. 因本次實(shí)驗(yàn)更關(guān)注C和H的定性分析，故實(shí)驗(yàn)結(jié)果對其他的元素僅標(biāo)注的較為明顯的金屬元素。