水泥樣品LIBS測試分析

1.LIBS激光誘導擊穿光譜

元素是物質的基本組成成分，元素種類及其含量極大地影響著物質的物理化學性質.LIBS（激光誘導擊穿光譜）是一種用于化學多元素定性和定量分析的原子發(fā)射光譜，能夠實現(xiàn)簡單、快速的多元素同時檢測技術。LIBS技術被譽為“未來化學分析之星”，因為它不需要樣品制備，幾乎無損、快速、安全的多元素分析，特別適用于碳、鋰、硅等輕質元素的檢測。

激光誘導擊穿光譜示意圖

2.LIBS工作原理

LIBS是將一束高能脈沖激光聚焦在樣品表面，當激光輻照度超過樣品的擊穿閾值時，少量材料將被燒蝕和激發(fā)以產生等離子體。在激光脈沖結束時，等離子體迅速擴散并冷卻。激光誘導等離子體內包含了電子、離子、原子、分子和微粒等，整體呈電中性。

LIBS光譜的動力學過程

此期間，處于激發(fā)態(tài)的原子和離子從高能態(tài)遷移回低能態(tài)，并發(fā)出具有特定波長的特征光輻射。用靈敏的光譜儀對等離子體發(fā)射光譜中的譜峰位置、峰強等信息進行分析，識別樣品中的元素的種類和相應的含量，可以進行材料的識別、分類、定性以及定量分析。

能級躍遷示意圖

當激光脈沖結束后，等離子體中被激發(fā)的粒子會從高能級向低能級躍遷，并發(fā)射特征譜線，波長λ可以表示為：

其中c為光速，h為普朗克常量，Ek為高能級的能量，Ei為低能級的能量。用光譜儀采集等離子體發(fā)射的特征譜線就會得到類似于下圖所示的LIBS光譜圖。通常我們認為等離子體中各種元素的比例與燒蝕樣品的元素比例一致。通過分析特征譜線的強度，可以定量分析出樣品中各種元素的含量。

3.實驗

3.1應用背景

通過LIBS檢驗出在水泥中含有的Cl成分，氯離子的侵入是導致鋼筋銹蝕的最主要因素，混凝土內部原本呈堿性，鋼筋在堿性環(huán)境中表面可以生成“鈍化膜”防止鋼筋的腐蝕，但是氯離子的存在，使其內部堿性降低，破壞了“鈍化膜”，從而鋼筋受到腐蝕。氯離子對鋼筋混凝土的腐蝕是混凝土建筑面臨最嚴重的問題之一。因此，混凝土中氯離子含量的研究，以及對混凝土中氯元素的分布情況的研究，可以有效了解混凝土的腐蝕情況，從而提前預測是否需要維修提高混凝土結構的耐久性能，并準確預測鋼筋混凝土結構的結構壽命有著重要的意義。

3.2實驗目的

1. 樣品為方糖大小的灰白色或黑灰色的棱臺狀水泥，采用LIBS系統(tǒng)對樣品進行測試獲取LIBS光譜信息，并根據所獲數據對樣品中所含元素進行定性分析。驗證LIBS系統(tǒng)測量Cl元素的特征波長是否匹配。

3.3實驗儀器列表

3.4實驗內容

圖1 樣品圖片

圖2 光路實驗示意圖

圖3 測量實驗設備圖

3.4實驗結果

1064nm納秒激光 100mj、延時5us、空氣環(huán)境（無真空與稀有氣體環(huán)境）、大氣壓強；

2% 4% 6% 8%都能測試837.594nm的特征譜線，剩余1% 基樣 3%難以探測到特征譜線。

根據譜圖中的特征峰值進行元素定性分析：